顯微熔點測定儀使用方法

顯微熔點測定儀廣泛應用于藥、化、紡織、橡膠等方面的化驗、檢驗;等院校化學系等對單晶或共晶等有機物質的分析;程材料和固體物理的研究;觀察物體在加熱狀態下的形變、色變及物體的三態轉化等物理變化的過程提供了有利的熔點測定裝置。

顯微熔點測定儀使用方法

顯微熔點測定儀有兩種，反射式和透射式。 反射式光源在側面，如果顯微鏡上沒有光源的話，可以在邊上放盞臺燈，使用的時候打開臺燈直接照射加熱臺，目前顯微熔點測定儀多是這種結構。 透射式光源在熱臺的下面，熱臺上有個孔，光線從孔中透上來，這種結構因為熱臺中心有孔，熱電偶不能測量熱臺中心的溫度，因此有時溫度測的不準。透射式的視野好看，而反射式有時視野不好看，但溫度測的準，制也簡單。 新買的熔點測定儀需要用標準物質校準溫度，般廠家會提供點標樣，如果沒有標樣也可以用已知熔點的純物質自己測下。100度以下，100-200度和200度以上都需要分別校正，并且根據你的測定范圍主要校正某個范圍，因為不可能這幾個溫度范圍都能校正到同度。 測定時取很少量的樣品，用鑷子尖挑點即可，放在載玻片上，蓋上蓋玻片，輕輕研磨，讓樣品形成很薄的層。在顯微鏡下觀察，樣品為分散的很小的顆粒，能看到顆粒形狀即可，顆粒太小不利于觀察，顆粒太大測量不準，更不能形成片，因為樣品如果堆積在起，導熱會不均勻，方面熔點測不準，另方面會使熔程變長。準備好樣品后蓋上熱臺上配的玻璃片，這主要是防止揮發樣品污染物鏡，調整焦距后就可以加熱了。 通常載玻片厚，導熱慢，可以使用兩個蓋玻片夾住樣品，對于不揮發的樣品可以只用片蓋玻片托住樣品，而不在樣品上加蓋。熱臺上的玻璃片也可以不加，但建議加，可以保護物鏡。重要的是每次測定要采用同樣的方法，因為樣品加不加蓋，熱臺加不加蓋，測定的結果都是不同的，有時誤差還相當的大。 加熱時，開始升溫速度可快些，當達到預計熔點溫度以下10-20度時將升溫速度調到每分鐘1-3度，如果是針式的電壓表，按我的經驗調到50，升溫速度就快了，接近熔點時調到25左右就可以了(現在有些熔點測定儀可以程序升溫，可以事設定好這些參數，方便)，具體情況還需要使用中摸索。當顆粒形狀變圓或出現明顯液滴時記錄初熔點，視野內變成液體時記錄終熔點。升華樣品定要加蓋，否則還沒到熔點，你的樣品就不見了。有些樣品在低于熔點的溫度會發生晶型的轉變，這時就需要靠經驗來分辨是達到了初熔點，還是晶型變化。